Oberflächenverstärkte Infrarotspektroskopie

Die molekulare Struktur polymerer Grenzschichten lässt sich mit herkömmlichen Methoden nicht oder nur sehr eingeschränkt untersuchen. Grund hierfür ist zum einen die sehr geringe Dicke der Grenzschicht. Nicht-lineare optische Methoden, wie Oberflächenverstärkte Infrarotspektroskopie (SEIRA) bzw. Oberflächenverstärkte Ramanspektroskopie (SERS), ermöglichen eine deutliche Verstärkung molekularer Signale aus der Grenzschicht.

Dazu werden mit metallischen Nanopartikeln, wie z. B. Gold oder Silber, selektiv die spektralen Informationen aus der Grenzschicht verstärkt. Mit Hilfe von Licht werden die freibeweglichen Metall-Elektronen in Schwingung versetzt. Es entsteht ein sogenanntes optisches Nahfeld, indem eine verstärkte Wechselwirkung der angeregten Elektronen mit dem umgebenen Medium auftritt.
Dadurch können Einblicke in die molekulare Zusammensetzung der Grenzschichten zerstörungsfrei ermöglicht werden.

Temperaturgesteuerte Transmission - Thermozelle

Die Überwachung oder Kontrolle einer chemischen Reaktion stellt ein komplexes Gebiet dar. in der dar. Die Reaktionsführung in einer Thermozelle während einer in-situ FT-IR-Untersuchung ermöglicht es, sowohl chemische Reaktionsmechanismen aufzuklären, als auch einen Einblick in zeitabhängige Prozesse in Grenzphasen mit unterschiedlicher Produktzusammensetzung zu erhalten.

Mehrfachreflexion ATR + Durchflusszelle

Besonders dünne Schichten im Nano- und Mikrometerbereich lassen sind nicht oder nur mit sehr geringen Intensitäten messen. Häufig werden Signale nur durch spezielle Messverfahren wie der SEIRA-IR-Spektroskopie zugänglich. Eine weitere Möglichkeit besteht in der Anwendung eines Mehrfach-ATR-Messprinzips. Durch eine Vielzahl von Reflexionen an der Oberfläche eines Silizium-Wafers, der als ATR-Kristall genutzt werden kann, wird eine Verstärkung des Analyt-Signals beobachtet. Eine Im-Haus-konzipierte Durchflusszelle ermöglicht es, ultradünne Polymerfilme, Grenz- und Oberflächenreaktionen oder Abscheideprozess auf Oberflächen zu analysieren.

Imaging und Multivariate Datenanalyse

Das Infrarot-spektroskopische Imaging ermöglicht die zeitgleiche Aufnahme von Infrarotspektren an unterschiedlichen Messpunkten. Somit lassen sich lokale Unterschiede in der chemischen Zusammensetzung charakterisieren als auch zeitliche Veränderungen am jeweiligen Messpunkt detektieren. Die Datenmengen, die sich erfassen lassen sind um ein Vielfaches höher als bei einer Einzelmessung und bedürfen besonderer Auswertemethoden. Als besonders geeignet haben sich Multivariate Datenanalyse Tools erwiesen.

Ausstattung

FT-IR-Sektrometer (Fa. Bruker)

• FT-IR Spektrometer Vertex 70v
• FT-IR Spektrometer Tensor 27

Messeinheiten FT-IR-Spektrometer

• Thermozelle
• gerichtete, variable Reflexionseinheit 83° - 13°
• Mehrfachreflexion-ATR + Durchflusszelle
• FT-IR Mikroskop Hyperion 3000
• FT-IR Imaging IMAC

Metallisierung

• PVD-Bedampfung für Gold und Silber