Detektion von Flüssigkeiten und Gasen mittels elektrischer Widerstandsmessung
An elektrisch leitfähigen Polymerkompositen mit kohlenstoffhaltigen Füllstoffen werden in der Abteilung NB Experimente zur Detektion von Flüssigkeiten (wie verschiedene Lösungsmittel oder Wasser) und Gasen (z. Bsp. gesättigte oder verdünnte Lösungsmitteldämpfe oder Luftfeuchte) durchgeführt. Ein dafür aufgebauter Messplatz ermöglicht die Exposition einer Polymerkompositprobe mit der Flüssigkeit oder dem Gas und die simultane Messung des elektrischen Widerstands der Probe. Die Wechselwirkungen der Flüssigkeits- und Gasmoleküle mit der Probe können zur Quellung des Polymers und damit zur Aufweitung des leitfähigen Füllstoffnetzwerkes führen, welche in einer Erhöhung des elektrischen Widerstandes resultiert. Die Stärke der Wechselwirkung des Polymers mit Flüssigkeiten bzw. Gasen kann durch eine Berechnung des Flory-Huggins-Wechselwirkungsparameters abgeschätzt werden. Die Aufweitung des Füllstoffnetzwerkes wird sowohl durch die Quellbarkeit des Polymers als auch von der Ausgangsdichte des elektrisch leitfähigen Netzwerkes bestimmt. Für eine spontane Widerstandserhöhung ist eine rasche Trennung von Füllstoffkontakten notwendig. Diese wird am ehesten durch ein lockeres Netzwerk gewährleistet, d.h. bei der Verwendung von Polymerkompositen mit Füllstoffgehalten knapp oberhalb der elektrischen Perkolationskonzentration.
Die Messung des elektrischen Ausgangswiderstandes des Polymerkomposites R0 erfolgt zunächst an Luft. Anschließend wird die Probe mit der Flüssigkeit oder dem Gas gleichmäßig umspült und der Widerstand (R) als Funktion der Zeit gemessen. Die prozentuale relative Widerstandsänderung Rrel ist ein Maß für die Sensorantwort des Materials und wird wie folgt berechnet: Rrel [%] = (R-R0)/R0⋅100%.
In zyklischen Experimenten, bei denen die Probe mehrfach im Wechsel und zeitlich begrenzt der Flüssigkeit oder dem Gas und der Luft ausgesetzt wird, kann die Reversibilität der Sensorantwort bestimmt werden. Die Messungen können bei Gasen entweder in gesättigter Gasatmosphäre oder bei definierten Gaskonzentrationen durchgeführt werden, die über eine kontrollierte Mischung mit Luft eingestellt werden können.
Für Flüssigkeitssensorik werden U- oder stäbchenförmige Proben verwendet, bei denen die Schenkel elektrisch kontaktiert werden und nur der untere Teil in die Flüssigkeit eintaucht. Bei der Gassensorik werden überwiegend rechteckige Proben verwendet. Prinzipiell sind auch Fasern oder Faserbündel messbar. Die Probenkontaktierung erfolgt über eine Beschichtung der Kontaktstellen mit Leitsilber und der Fixierung zwischen zwei Krokodilklemmen. Die Messung des elektrischen Widerstandes erfolgt mit Hilfe eines Keithley Sourcemeters 2400 und wird mit einer im IPF (Bereich Forschungstechnik) entwickelten Software aufgezeichnet und ausgewertet. Aus den gemessenen elektrischen Widerstandswerten und eingegebenen Geometriewerten werden der spezifische Widerstand und daraus zeitabhängig die Widerstandänderungen Rrel berechnet und grafisch dargestellt. Die Daten und zugehörigen Diagramme werden in einer Excel-Datei gespeichert.
Technische Daten:
- Aufbau der Messstände: Eigenentwicklung IPF
- Messbereich: Gase bei Raumtemperatur, Flüssigkeiten durch Temperierung im Thermostat auch bei höheren Temperaturen
- Elektrometer: Keithley Sourcemeter 2400, Messgrenze ca. 200 MOhm
- Software: Eigenentwicklung des Bereich Forschungstechnik basierend auf einer Agilent VEE Applikation. Aufzeichnung der Messwerte inklusive Berechnungen (spezifische Werte, relative Werte) und Darstellung in einer Excel-Datei